Efecto de las condiciones de síntesis en medio acuoso para la obtención de óxidos policatiónicos

Efect of the synthesis conditions in aqueous enviroment for obtaning polycationic oxides

En este trabajo se obtuvieron dos óxidos tipo perovskita basados en el sistema La_0.75Sr_0.25Co_0.5Fe_0.5O₃, mediante el uso de ácido cítrico y propiónico, a fin de evaluar el potencial de cada especie para formar compuestos de coordinación y su efecto en la producción de los óxidos cerámicos finales. Los resultados del modelamiento para establecer y controlar las principales especies químicas en solución acuosa en función del pH, confirmaron que este parámetro es crucial para establecer las condiciones ideales de homogeneidad. Los análisis de difracción de rayos X, confirman la obtención de materiales con tamaños de cristalito diferentes, de 10.0 nm para el caso de la muestra conseguida con ácido cítrico y de 42.0 nm para la muestra con ácido propiónico. El refinamiento de los resultados de difracción y la a en las bases de datos de la ICSD, permitieron identificar la fase cristalina con un alto grado de homogeneidad y pureza en ambos casos. Los resultados de microscopía electrónica de barrido y de microanálisis por EDS, mostraron algunas similitudes a nivel superficial y textural entre los dos métodos de obtención, principalmente relacionadas con el tamaño de cristal y con el grado de densificación de los óxidos.

INTRODUCCIÓN

Los óxidos policatiónicos tipo perovskita (ABO₃), exhiben una amplia variedad de propiedades de interés tecnológico, en la medida en que se trata de sistemas que permiten la combinación de diferentes tipos de precursores, al igual que múltiples estados de oxidación, así como técnicas de síntesis con la posibilidad de formar materiales complejos y estables, característica de relevancia en algunas aplicaciones catalíticas[1]. Si bienes cierto, hasta el momento las principales rutas de síntesis de este tipo de materiales han sido las técnicas basadas en reacciones de estado sólido, que han permitido la obtención de fases cristalinas puras y definidas, estas suponen altos costos energéticos, toda vez que requieren altas temperaturas de síntesis, las cuales en su mayoría no son fácilmente alcanzables si se desea escalar el proceso a nivel industrial [2, 3]. Adicionalmente, las rutas de estado sólido producen claros efectos de sinterización y densificación, lo cual afecta de forma drástica algunas características superficiales como el área y la morfología específica, entre otras, que pueden reducir la aplicabilidad catalítica del material [4, 5]. En este sentido, numerosas investigaciones han evidenciado las ventajas y la Mexibilidad en el uso de rutas de síntesis de química suave, que involucran la formación de compuestos de coordinación entre iones metálicos y determinados agentes complejantes, dentro de una amplia gama de ligandos, que no solo permiten conservar la mayoría de propiedades catalíticas asociadas al material, sino que incluso han facilitado disminuir los costos asociados al proceso de síntesis y diseñar una amplia serie de materiales a escala nanométrica [5-8].