Síntesis de Zeolita LTA : optimización de las condiciones de síntesis, usando el método simplex secuencial modificado

Zeolite LTA synthesis : optimising synthesis conditions by using the modified sequential simplex method

Este artículo presenta un estudio del efecto simultáneo de las variables de síntesis más significativas en la obtención de Zeolita LTA. Se aplicó el método simplex modificado para determinar las condiciones óptimas de síntesis, definiendo como función y objetivo la cristalinidad relativa de la zeolita obtenida y evaluada mediante la difracción de rayos X. Se requirieron 24 ensayos para que el método convergiera de manera óptima, logrando así, una cristalinidad de 95,4 %, obtenida para las relaciones molares Na₂O/SiO₂=2,58, SiO₂/Al₂O₃=1,45 y H₂O/Na₂O=46,92, condiciones de operación de 11,7 h de maduración, 6,1 h de cristalización y 78oC de temperatura de reacción. Se diseñó un programa de computador para simular el diagrama de fases zeolíticas, el cual indicaba si las relaciones molares propuestas por el algoritmo de optimización conducían a la zona de obtención de la zeolita deseada. Los resultados obtenidos, aplicando el método simplex, fueron comparados con un trabajo previo en el que se usó el método de una variable fija en el tiempo.

Introducción

Las zeolitas forman parte de un amplio grupo de materiales de aluminosilicato, que tienen una naturaleza cristalina y cavidades bien definidas y homogéneas. Debido a su estructura cristalina, que implica uniformidad en cuanto al tamaño de sus poros, las zeolitas se utilizan habitualmente como tamices moleculares. Según la Asociación Internacional de Zeolitas, la zeolita A, también conocida como Lynde tipo A (LTA), tiene un tamaño de poro de unos 4 Å; es pequeña en comparación con otros tipos de zeolita.

Se han realizado muchos estudios de síntesis de zeolitas en condiciones de laboratorio (Cundy y Cox, 2003; Pina et al., 2004; Malekpour, 2008), intentando reproducir su mecanismo de crecimiento natural. Milton et al., (1959), basándose en trabajos anteriores (Barrer, 1933), prepararon por primera vez la zeolita A para utilizarla como agente deshidratante y medio de separación de parafinas ligeras y mezclas gaseosas. La síntesis de este tipo de material implica la reacción hidrotermal de geles de sílice y alúmina en un medio básico (Breck, 1974), a 70°C a 100°C, a presión atmosférica y en exceso de agua (Szostak, 1998).

Se puede considerar que los mecanismos de formación de la zeolita constan de tres etapas: maduración (cuando se produce la despolimerización y la reordenación de los materiales en el gel), nucleación (cuando se forman precursores cristalinos) y crecimiento de los cristales (Aurbach et al., 2003; Weitkamp y Puppe, 1999; Herrmann, 2005).