Identification by force modulation microscopy of nanoparticles generated in vacuum arcs

Identificación por microscopía de modulación de fuerza de nanopartículas generadas en arcos de vacío

En este trabajo se presenta un método alternativo basado en microscopía de modulación de fuerza (FMM), para la identificación de nanogotas producidas en el plasma generado por los spots catódicos de los arcos en vacío. La técnica FMM esta habilitada para la detección de variaciones en las propiedades mecánicas de una superficie, con alta sensibilidad. Se han analizado recubrimientos de nitruro de titanio (TiN) depositados sobre Silicio orientado por el proceso de arco en vacío pulsado. Se han obtenido simultáneamente imágenes de  microscopía  de  fuerza  atómica  (AFM)  y  de  microscopía  FMM mediante las cuales se ha podido identificar la presencia de nanogotas. Adicionalmente se han tomado espectros de difracción de rayos X (XRD) de las muestras recubiertas. Se ha reportado la existencia de partículas contaminantes de 47 nanómetros de diámetro sobre los recubrimientos.

Introducción

La tecnología de arco voltaico se utiliza actualmente de forma generalizada para diferentes aplicaciones, como por ejemplo, revestimientos resistentes al desgaste, revestimientos ópticos, barreras de difusión, en joyería como superficie dorada, y otras [1, 2]. Aparte de muchas ventajas, como la alta adherencia de las películas y las estructuras compactas depositadas, el método tiene varias desventajas. La más importante es la aparición de la fase de micropartículas en el plasma, a partir de la cual se produce la cristalización. Un gran número de partículas, micro y nano, se depositan en la superficie del sustrato y participan en la formación del recubrimiento igualmente como átomos evaporados e ionizados. Esto provoca un aumento significativo de la rugosidad de los recubrimientos de las muestras, a la vez que empeora la homogeneidad de su estructura y composición química [3, 4, 5].

Se han utilizado varias técnicas para la identificación de partículas, sin embargo, en el caso especial de la identificación de nanopartículas (< 0,1 µm de diámetro), el problema es determinar la diferente composición química en áreas muy pequeñas [6, 7].

En este trabajo se presenta una técnica para la identificación de nanopartículas de titanio en recubrimientos duros de nitruro de titanio (TiN), ya que existen variaciones superficiales de las propiedades mecánicas del recubrimiento con respecto a las partículas debido a una composición química diferente.

2 Experimental

2.1 Producción de recubrimientos

Los recubrimientos de TiN se depositaron sobre muestras de silicio orientado mediante descarga de arco pulsado en un sistema no comercial de PAPVD. El arco se generó mediante la descarga de una batería de condensadores (54 mF, V_max = 450 voltios) en un circuito RL (R = 0, 54Ω, L = 2, 3 mH).