Seguimiento de la titulación ácido monopólico débil–base fuerte con cromatografía de alta resolución –HPLC–

Following the titration monoprotic acid–strong base with HighPerformance Liquid Chromatography –HPLC–

Con este artículo se propone la cromatografía líquida de alta resolución –High Performance Liquid Chromatography– como alternativa para realizar el seguimiento a las titulaciones de ácidos débiles con bases fuertes. Aprovechando las bondades de esta poderosa técnica instrumental se puede visualizar en tiempo real todas las sustancias involucradas en el proceso; cuantificar con precisión extraordinaria la variación de su concentración y generar nuevas gráficas que permiten analizar el avance del proceso de neutralización desde perspectivas diferentes. Se estudia el caso de la titulación del acético como ácido débil monoprótico con una base fuerte, hidróxido de sodio, aplicando un método cromatográfico específico para ácidos orgánicos.

1 EXPERIMENTAL

1.1 Preparación de las muestras y corridas cromatográficas

Las sustancias químicas empleadas en este trabajo fueron: acido acético, hidróxido de sodio, acetato de sodio, fosfato acido de potasio, acetonitrilo grado cromatografía de la Merck y agua Milli–Q empleada para preparar las soluciones buffer y los estándares.

Se preparan 100 mL de solución patrón 0,1 M de ácido acético y 20 mL de hidróxido de sodio 0,1 M. Se toman 14 alícuotas de 5 mL de ácido y se le agregan volúmenes crecientes de 0,5 mL de base fuerte (hidróxido de sodio) tal como se indica en la tabla 1. Se agitan vigorosamente para asegurar reacción completa, se mide el pH de cada solución resultante, se procede a inyectar 20μL en el cromatógrafo y de los cromatogramas respectivos se determinan las áreas y alturas de pico correspondientes al acido acético y acetato de sodio presentes en la reacción de neutralización. El procedimiento se repitió 5 veces.

1.2 Equipo y condiciones de operación

Los análisis cromatográficos se efectuaron en un equipo Agilent 1200, dotado de bomba cuaternaria, auto muestreador y detectores ultravioleta-arreglo de diodos, longitud de onda $\frac{210}{8}$nm, referencia $\frac{360}{80}$nm. La separación se llevó a cabo en columnas Zorbax SB–Aq 4,6 mm×150 mm×5μm. La fase móvil es una mezcla entre solución acuosa buffer fosfato de potasio 20 mM, pH ajustado a 2,0 y acetonitrilo (99/1 v/v). Se inyectan en el cromatógrafo 20μL de cada muestra, con una rata de fase móvil a 1,5 mL/min, temperatura de columna 25oC, con un tiempo previsto de cuatro minutos. Para la parte gráfica y de manejo del equipo se emplea el software ChemStation de Agilent.

2 DISCUSIÓN

2.1 Antecedentes

La titulación es una técnica analítica cuantitativa muy antigua, empleada durante décadas por los analistas químicos, pero que aún tiene vigencia dada su utilidad para determinar la concentración de soluciones y una de sus aplicaciones más importantes es el seguimiento del proceso de neutralización entre ácidos y bases.