Depósito de películas de ZnSO4 • 3Zn(OH)2 • 4H2O por el método SILAR y su estudio por DRX, SEM Y μ-RAMAN

Deposition of ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O films by SILAR method and their study by XRD, SEM andμ-Raman

Se obtuvieron películas de ZnSO₄ · 3Zn(OH)₂ · 4H₂O (Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) sobre sustratos de vidrio mediante procedimiento SILAR. Se empleó una solución precursora de ZnSO₄ y MnSO₄ y una segunda solución de agua a ebullición acomplejada con 1 ml de NH₄OH. Se realizó tratamiento térmico en aire a 300oC por media hora. Tanto las películas de ZnSO₄ · 3Zn(OH)₂ · 4H₂O como las de ZnO son importantes protectores contra la corrosión del zinc ya que son películas pasivas que dan mayor tiempo de duración al material, es por ello relevante estudiar su comportamiento cuando hay cambios de temperatura frente a los cuales se generan procesos corrosivos. Por esta razón las muestras obtenidas se analizaron antes y después del tratamiento térmico con el fin de estudiar cambios en su estructura y morfología, para ello se emplearon las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX), Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) y Microscopia Raman (μ-Raman). Se encontró por DRX que antes del tratamiento térmico se presenta la fase correspondiente a ZnSO₄ · 3Zn(OH)₂ · 4H₂O en estructura triclínica y posterior a dicho tratamiento se evidencia una fase adicional de ZnO hexagonal. El tipo de morfología identificada por SEM antes del tratamiento térmico fue una estructura tipo hojas formadas por plaquetas de tamaño micrométrico que se superponen la cual cambia con el tratamiento térmico a una combinación de estas hojas con una estructura tipo flores característica de ZnO hexagonal. Por μ-Raman se confirma la presencia de la fase hexagonal de ZnO después del tratamiento térmico y la fase triclínica de ZnSO₄ · 3Zn(OH)₂ · 4H₂O antes y después del mismo. Uno de los objetivos de este estudio era obtener este material protector a la corrosión en forma controlada por técnicas de bajo costo y alta simplicidad como es el método SILAR. El cual al ser sometido a aumentos de temperatura sigue siendo protector a la corrosión aun cuando sufre cambios de fase ya que las nuevas fases también presentan características de protección a la corrosión.

1 INTRODUCCIÓN

Las propiedades de los óxidos formados sobre las superficies metálicas controlan la forma en que ocurre la corrosión u otros ataques químicos. En el caso del zinc expuesto a condiciones atmosféricas, la formación de una película pasiva es dependiente en gran manera de la cinética del proceso que ocurre dentro del ambiente químico local. Por la exposición al aire o la humedad, la oxidación del zinc lleva a la formación de óxido de zinc y de hidróxidos de zinc, estos óxidos son convertidos lentamente a hidroxicarbonatos cuando hay presencia de dióxido de carbono. La presencia en el ambiente tanto de sulfatos como de cloruros o la combinación de ambos lleva a la formación de especies como hidroxisulfatos de zinc, hidroxicloruros de zinc e hidoxiclorosulfatos de zinc [1], [2].