High resolution auger spectroscopy in Metallurgy: An advanced technique for surface analysis

Espectroscopia de barrena de alta resolución en Metalurgia: Una técnica avanzada para el análisis de superficies

Se presenta una breve revisión de la espectroscopia de electrones Auger de alta resolución espacial (HRAES) y su uso en metalurgia. La combinación de HRAES y la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X constituye una potente combinación para resolver un gran número de problemas que se plantean en la metalurgia. Se presentan varios ejemplos seleccionados de este tipo de problemas estudiados en el laboratorio de los autores: influencia de las impurezas activas superficiales en las propiedades y estructura de la superficie, composición química de las inclusiones nanométricas, homogeneidad de las capas de óxido formadas por descarburación, composición química de las superficies inter e intragranulares obtenidas por fractura en vacío y estudio interfacial del acero inoxidable austenítico 19Cr-13Ni tras su tratamiento a temperaturas elevadas.

INTRODUCCIÓN

El análisis de superficies, en particular mediante espectroscopia de electrones Auger (AES) y espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS), ha contribuido considerablemente al avance de la metalurgia [1]. En la caracterización de materiales, quizá el área de interés especial más importante sea la superficie.

Estas técnicas se utilizan con frecuencia para estudiar la corrosión, la oxidación, la carbonización, la nitridación, la soldadura, la sinterización y en la pulvimetalurgia, el desgaste y el desarrollo de metales duros y metales pesados, así como una amplia gama de problemas interfaciales generales en materiales monofásicos, multifásicos y compuestos.

La espectroscopia de electrones Auger de alta resolución (HRAES) tiene tres ventajas bien definidas sobre el probemicroanálisis electrónico (EPMA) en el microanálisis tradicional: a) resolución espacial submicrométrica, b) buena detección para elementos ligeros excepto hidrógeno y helio y c) en combinación con el pulverizado iónico permite realizar análisis de perfil de profundidad de la muestra. Estas importantísimas ventajas explican el considerable trabajo industrial con espectroscopia de electrones Auger de alta resolución.

Un avance reciente en la espectroscopia de electrones Auger ha sido la incorporación de la fuente de electrones de cañón de emisión de campo (FEG) a los instrumentos comerciales estándar de uso rutinario. Tradicionalmente, se ha hecho hincapié en la información espectroscópica que se obtiene con la técnica, en lugar de explorar sus potenciales analíticos microscópicos y de obtención de imágenes. Si se utiliza una fuente FEG junto con un espectrómetro de electrones eficiente, se puede emplear un diámetro de haz de unas pocas decenas de nanómetros y una corriente de haz típica de 1-10 nA para el análisis rutinario. Esta corriente de haz excitará un rendimiento de electrones secundarios suficiente para permitir el registro de imágenes SEM de microscopio electrónico de barrido de alta calidad.