Determination of the content of silicon carbide by mass balance and analysis of oxygen and carbon content

Determinación del contenido de carburo de silicio mediante balance de masas y análisis del contenido de oxígeno y carbono

El artículo presenta los resultados de los cálculos del contenido de carburo de silicio en muestras residuales de la reducción carbotérmica de SiO₂ después de 6 horas. El contenido de SiC se calculó de dos maneras. La primera a partir de ecuaciones de balance de masas de las muestras y análisis del contenido de oxígeno. La segunda a partir del análisis del contenido de oxígeno y carbono total. Los valores calculados por los dos métodos son similares. El contenido de carbono total y libre se determinó según los procedimientos descritos en PN-EN ISO 21068-2:2010P y el contenido de carbono libre adicional a temperaturas superiores a las recomendadas por la norma. La suma de los valores calculados de los contenidos de SiO₂ y SiC reveló el exceso medido de contenido de carbono libre.

INTRODUCCIÓN

El objeto de análisis fueron muestras procedentes de la reacción de reducción carbotérmica del SiO2 al cabo de 6 horas. [1]. La reacción total de sílice con relación molar de carbono de 1:3 puede ser la siguiente

SiO₂ + 3C = SiC + 2CO ( 1)

Sin embargo, durante esta reacción se escapa un cierto número de moles de ySiO [1, 2]. En consecuencia, la cantidad de SiC formada puede variar en función del número de moles de ySiO que se escapan (para siempre).

Mientras que la determinación del contenido de oxígeno no plantea problemas significativos, la determinación del contenido de carbono total y/o libre, mediante análisis de combustión, puede ser difícil o incluso imposible [3]. Aparecen muchas dificultades asociadas con la morfología de la muestra, el tamaño y la forma de precipitación del sistema carbono - carburo de silicio [3 - 8]. Por lo tanto, teniendo en cuenta los resultados del cálculo del balance de masa de los componentes de la muestra con un énfasis adicional en los resultados del análisis del contenido de oxígeno permite una estimación más probable del contenido de carburo de silicio, de lo que resultaría del análisis del carbono total y libre en las muestras analizadas.

ANÁLISIS DE OXÍGENO Y CARBONO TOTAL

El análisis del contenido de oxígeno en las muestras se realizó en un analizador LECO ONH836 de acuerdo con el procedimiento proporcionado por el fabricante. El análisis del contenido de carbono en las muestras se realizó en el analizador ELTRA CHS 900 Helios.  El contenido de carbono total y libre de carbono se determinó mediante los procedimientos descritos en PN-EN ISO 21068-2:2010P [9]. También se determinó el contenido libre de carbono a una temperatura superior a la norma indicada.

La fuente de sílice fue cuarcita de tamaño de grano ≤ 63 μm. Como reductor también se utilizó grafito de carbono de tamaño de grano ≤ 63 μm.