Influence of purge, time of waiting and TiCl4 dosing time in a low-pressure atomic layer deposition (ALD) reactor on properties of TiO2 layer

Influencia de la purga, el tiempo de espera y el tiempo de dosificación de TiCl4 en un reactor de deposición de capa atómica (ALD) a baja presión sobre las propiedades de la capa de TiO2

El objetivo del estudio era evaluar la influencia de los parámetros del proceso ALD sobre las propiedades mecánicas y la resistencia a la corrosión de la capa de TiO₂. La capa de TiO₂  se depositó sobre superficies de acero inoxidable a temperatura constante T = 200 °C y número de ciclos n_c = 500 (g ≈ 25 nm). La metodología aplicada consistió en estudios potenciodinámicos y de impedancia, así como en ensayos de adhesión. Los resultados obtenidos sirvieron de base para la selección del método de tratamiento superficial de los implantes de acero inoxidable destinados a entrar en contacto con la sangre. Los parámetros adecuados del tratamiento superficial realizado mediante el método ALD revisten una importancia significativa. Contribuirá al desarrollo de condiciones tecnológicas de parámetros de deposición especificados de capas de TiO₂ sobre implantes de acero.

INTRODUCCIÓN

La mejora de la hemocompatibilidad del acero inoxidable 316LVM mediante la deposición de una capa de TiO₂ en el proceso ALD depende de la correcta selección de los parámetros del proceso [1-3]. Trabajos anteriores de los autores permitieron optimizar la temperatura del proceso y el espesor de la capa especificando el número de ciclos [4,5]. Además del número de ciclos que afectan al espesor o a la temperatura que permite una correcta quimisorción de la capa, uno de los parámetros importantes del proceso ALD es el tiempo de inyección del precursor. Afecta directamente a la precisión de llenado de la cámara y a la eficiencia del proceso. Por otro lado, no existen informes en la literatura sobre su influencia en la calidad de la capa superficial [6]. Por ello, los autores intentaron determinar la influencia del tiempo de inyección del precursor TiCl₄ sobre las propiedades mecánicas y electroquímicas de la capa de TiO₂ depositada sobre un sustrato de acero inoxidable mediante el método ALD.

MATERIAL Y MÉTODOS

El material utilizado en el estudio fue el acero inoxidable 316LVM en forma de discos con un diámetro d = 14 mm y un espesor s = 2 mm. Las superficies de las muestras fueron sometidas a un pulido electroquímico realizado en un baño basado en un ácido fosfato-sulfato hasta. La rugosidad superficial obtenida fue Ra < 0,12 μm que es la recomendada para productos utilizados en el sistema circulatorio. A continuación, las muestras se sometieron a pasivación química en HNO₃ al 40 %.  El siguiente paso del tratamiento superficial fue la deposición de una capa de TiO₂ mediante el método ALD. Las capas de TiO₂ estudiadas en este trabajo se hicieron crecer a partir de TiCl₄ y H₂O en un reactor ALD de baja presión [7]. El proceso de deposición consistió en ciclos repetidos de ALD. Cada ciclo incluía un pulso de TiCl₄, un tiempo de purga, un pulso de H₂O y otro tiempo de purga.