FT-IR MIR y FT-NIR aplicados al estudio de la reacción de sistemas epoxídicos

FT-IR MIR and FT-NIR Applied to the Study of Reaction of Epoxy Systems

Se estudió la reacción de curado de la resina epoxi (EP) y los agentes de curado basados en polimercaptanos (SH), amina-fenol y amina modificada en las regiones espectrales MIR y NIR. Se observó que el FT-NIR muestra mejor los cambios espectrométricos de las reacciones estudiadas, lo que permite detectar el agente de curado en contenidos más bajos en los sistemas epoxídicos.

INTRODUCCIÓN

Como es bien sabido, la polimerización de grupos 1,2 con adición de agentes de curado se denomina reacción de curado de resinas epoxi. Los agentes que promueven estas reacciones incluyen aminas, amidas y anhídridos, aunque también se han utilizado mercaptanos y otros agentes de última generación[1,2]. Básicamente, las resinas no curadas, que son solubles en disolventes orgánicos, se convierten en materiales rígidos, insolubles e infusibles debido a su estructura reticulada. Estas se denominan comúnmente resinas epoxi[3] y presentan una amplia gama de propiedades viscoelásticas.

Las propiedades de un sistema epoxi dependen del tipo de resina epoxi, del agente de curado, de la temperatura de curado y del grado de reticulación en la reacción de curado[4]. La comprensión de los grupos formados en la reacción es esencial para establecer la relación estructura-propiedades y optimizar las condiciones de uso como adhesivo, revestimiento o matriz en materiales compuestos reforzados con fibras. Para este fin, es necesario utilizar técnicas de caracterización.

Las técnicas de análisis térmico y espectroscopia infrarroja (IR) en las regiones MIR y NIR se han citado en la bibliografía[3-7] para evaluar las reacciones de curado en resinas epoxi. Cherdoud et al.[4], en su trabajo, hicieron una serie de comentarios sobre las técnicas de caracterización utilizadas para controlar el mecanismo y cinética de curado en sistemas epoxi. Mencionaron que las técnicas DSC, tanto en modo isotérmico como dinámico, se han utilizado ampliamente para explicar la relación proporcional entre el calor liberado durante el curado y el grado de reticulación. En general, las reacciones de curado muestran una cinética compleja caracterizada por varias etapas: inducción, gelificación y endurecimiento. Es necesario obtener parámetros capaces de describir la cinética del sistema. La caracterización química queda limitada a la fase inicial de la reacción, en la que la conversión es muy baja. Los métodos espectroscópicos, en particular el FT-IR, son eficaces para controlar los cambios químicos durante el proceso de curado, incluso en una fase avanzada del curado.

Ooi et al.[5] estudiaron, mediante análisis DSC, los mecanismos de curado de la reacción entre una resina epoxi basada en bisfenol A diglicidil éter y agentes imidazólicos.