Experimentos Simultáneos y Resueltos en el Tiempo de Dispersión de Rayos X y Calorimetría Diferencial de Barrido (SAXS/WAXD/DSC) utilizando Radiación Sincrotrón

Simultaneous and Time Resolved X-Ray Scattering and Differential Scanning Calorimetry Experiments (SAXS/WAXD/DSC) using Synchrotron Radiation

Recientemente se ha instalado en la línea de luz SAXS del Laboratório Nacional de Luz Síncrotron una nueva instrumentación diseñada para realizar experimentos simultáneos de dispersión de rayos X con resolución temporal en ángulos pequeños y amplios (SAXS/WAXD), así como calorimetría diferencial de barrido (DSC). El dispositivo DSC demostró ser comparable con los equipos convencionales, permitiendo la variación de temperatura con tasas de hasta 60 °C/min con una precisión de 0,1 °C. El uso de una fuente de radiación sincrotrón y detectores de rayos X sensibles a la posición permite la recogida de datos en tiempo real con una resolución de 30 s. La aplicación de este montaje experimental en la cristalización isotérmica y la fusión de materiales poliméricos se da como ejemplo. Presentamos los resultados de experimentos con policaprolactona (PCL) y sus mezclas con polietileno clorado (PCL/PECl), en los que se puede observar la aparición simultánea de una estructura cristalina y la formación de laminillas y determinar la velocidad de cambio del proceso para diferentes composiciones y tratamientos térmicos. Como observación final, mencionamos que los experimentos simultáneos SAXS/WAXD/DSC también pueden realizarse con gran ventaja en el estudio de coloides y formación de geles, así como transiciones de fase en una variedad de muestras.

INTRODUCCIÓN

Los experimentos simultáneos en función de la temperatura son valiosos porque reducen errores derivados de las diferencias en el entorno de la muestra o la historia térmica del material. Además, permiten una determinación precisa y sin ambigüedades de la secuencia de acontecimientos[1,2]. En el caso de los sistemas poliméricos, la combinación de dispersión de rayos X en ángulos bajos (SAXS) y difracción de rayos X (WAXD) con calorimetría diferencial de barrido (DSC) ofrece una visión detallada de los cambios morfológicos y estructurales a nivel nanométrico inducidos por el tratamiento térmico, y permite correlacionar estos cambios con las transiciones de fase del sistema.

El uso de radiación sincrotrón de alto flujo de fotones y sistemas rápidos de detección de rayos X facilita la obtención de curvas de dispersión significativas, permitiendo el estudio de transiciones y el seguimiento de fenómenos que ocurren en cortos periodos de tiempo, como mecanismos de separación de fases, nucleación primaria, fusión múltiple y recristalización[3][4].