Characterization of the Curing Agents Used in Epoxy Resins with TG/FT-IR Technique

Caracterización de los agentes de curado utilizados en las resinas epoxi con la técnica TG/FT-IR

Se prepararon muestras de resina epoxi (EP) a base de éter diglicidílico de bisfenol A (DGEBA), curadas con anhídrido nádico metílico (NMA) y mercaptano (CAPCURE 3-800), o amina-fenol (CAPCURE EH-30), respectivamente, SE 4 y SE 5, en la proporción estequiométrica determinada por el proveedor. El comportamiento de curado de los sistemas epoxi SE 4 y SE 5 se siguió mediante DSC (Calorimetría Diferencial de Barrido). Estos SE y sus ingredientes se analizaron mediante técnicas de transmisión FT-IR (KBr pellets, pirólisis sin control y pirólisis controlada-FT-IR, el CONTROLPIR/ FT-IR) para caracterizar los agentes de curado (CA). El intervalo de temperatura utilizado para la pirólisis de las muestras se determinó a partir de la TG (termogravimetría). Así, se evaluaron las bandas FT-IR del pirolizado líquido obtenido por CONTROLPIR/FT-IR, en comparación con el espectro de referencia del CA. También fue posible la caracterización del CA, mediante el análisis de dicho SE con la técnica TG/FT-IR.

INTRODUCCIÓN

El uso de diversos materiales en la industria aeroespacial estimula el desarrollo de nuevas metodologías que establezcan la relación estructura/propiedad, un factor importante para la aplicación adecuada de estos compuestos en investigaciones aeroespaciales, como las desarrolladas en nuestros laboratorios en Brasil [1,2]. Los sistemas epoxi se utilizan como matriz en compuestos aeroespaciales, y las propiedades de sus formulaciones, como el tipo de agente de curado (CA) y la relación estequiométrica EP/CA, influyen en el comportamiento del compuesto [3-5]. La identificación de los tipos de CA es crucial para obtener las propiedades adecuadas. Sugita et al. [6] demostraron que los CA carbonílicos son más fáciles de identificar porque, en el análisis mediante la técnica de pellets FT-IR de la muestra, se puede observar la presencia del grupo éster C=O resultante de la reacción de curado del anillo epoxi con el anhídrido. Sin embargo, para la identificación de la estructura del CA, se requieren metodologías más complejas con varios pasos.

En los laboratorios CTA de Brasil, desarrollamos un método analítico basado en FT-IR para la separación y caracterización de anhídrido y amida-amina CA utilizados en sistemas epoxi, mediante una metodología sencilla: la pirólisis controlada FT-IR (CONTROLPIR/FT-IR), que analiza el producto líquido resultante de la descomposición de la muestra a una temperatura definida [1]. Es interesante señalar que este método también es aplicable a los compuestos, en los que la presencia de otros compuestos añade algunas dificultades. El objetivo de este trabajo previo [1] era asegurar que la metodología CONTROLPIR/FT-IR y el análisis acoplado TG/FT-IR, en comparación con las técnicas FT-IR habituales, presentan la ventaja de separar e identificar el agente de curado en estos sistemas epoxi, en condiciones adecuadas. Esto permite su caracterización, aunque la función orgánica no se haya evidenciado en el análisis de la muestra curada sin tratamiento posterior de la muestra.