Comportamiento de curado del adhesivo epoxi con grupo mercaptano evaluado mediante espectroscopia infrarroja (MIR/NIR) y calorimetría diferencial de barrido (DSC)

Cure Behavior of Epoxy Adhesive Containig Mercaptan Group Evaluated by Infrared Spectroscopy (MIR/NIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC)

En el presente trabajo, se modificó la flexibilidad de un adhesivo epoxi que contiene diglicidiléter de bisfenol-A (DGEBA) y dietilentriamina (DETA) como agente de curado mediante la adición de un segundo componente que contiene grupos mercaptano (CAPCURE). También se evaluó la adición de amianto como relleno en el adhesivo que contenía CAPCURE. Se estudiaron las reacciones epoxi-amina y epoxi-mercaptano en las regiones espectrales NIR y MIR. La adición de relleno no influyó en las reacciones de curado y los cambios espectrométricos de las reacciones de curado pudieron observarse mejor mediante análisis FT-NIR que FT-MIR. El tiempo de reacción de curado se controló mediante experimentos de DSC y se observó que la introducción de CAPCURE aceleraba la reacción de curado. Las energías de activación (E_a) de las reacciones de curado se obtuvieron mediante los métodos de Barrett y Borchardt-Daniels. Los adhesivos que contenían CAPCURE mostraron E_a en torno a 30 kJ.mol^-1, mientras que el adhesivo DGEBA/DETA presentó E_a de 46 kJ.mol^-1 calculada por el método de Barrett.

INTRODUCCIÓN

Los lanzadores de satélites y sondas que se están desarrollando actualmente en el Instituto de Aeronáutica y del Espacio (IAE) utilizan propelente sólido, que provoca un calentamiento excesivo de las paredes metálicas del motor cohete. Para minimizar este efecto, las partes más críticas del motor cohete se protegen del intenso calor del ambiente mediante protecciones térmicas rígidas, que son compuestos a base de resina fenólica y tejidos de carbono o amianto. Estas protecciones varían en tamaño, grosor y configuración en función de su ubicación, y algunas de ellas están unidas a la estructura metálica con adhesivos a base de resina epoxi. Los adhesivos epoxídicos se utilizan en interfaces como metal/metal, carbono/carbono/aluminio y grafito/aluminio. 

Como la interfaz adhesiva está expuesta a elevadas tensiones mecánicas durante los lanzamientos, es necesario acomodar las tensiones generadas, evitando la aparición de grietas frágiles y catastróficas en la región de unión. Los compuestos más conocidos que promueven las reacciones de curado de la resina epoxi son las aminas, las amidas y los anhídridos; sin embargo, también se han utilizado mercaptanos como el polisulfuro en este proceso[1-3]. En las últimas décadas, se ha añadido polisulfuro a los adhesivos epoxi para aumentar su flexibilidad. Cuando el polisulfuro líquido se añade a la resina epoxi, sus grupos mercaptano terminales reaccionan con los grupos oxirano de la resina epoxi y se incorporan a la matriz, dando flexibilidad al adhesivo[1,4].