Síntesis de Hidrogeles de Acetato de Celulosa (AC) Reticulados con Dianhídrido 3,3,4,4 Benzofenonetetracarboxílico (BTDA): Caracterización y Adsorción Estudio Fisicoquímico

Synthesis of Hydrogels of Cellulose Acetate (AC) Cross-Linked With 3,3,4,4 Benzophenonetetracarboxylic Dianhydride (BTDA): Characterization and Adsorption Physicochemical Study

En este trabajo se describe la síntesis de hidrogeles de acetato de celulosa (AC), con un grado de sustitución nominal DS = 2,5, reticulados con dianhídrido 3,3,4,4 benzofenonetetracarboxílico (BTDA). Las materias primas se caracterizaron por análisis térmico (TG/DTG) y por espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). La DS del acetato de celulosa se determinó mediante valoración con una cantidad conocida de solución estándar de NaOH. Se sintetizaron hidrogeles de BTDA con 0,5, 0,75 y 1,0 mol de BTDA/mol de CA. El FTIR demostró ser un método adecuado para monitorizar el curso de las reacciones y el progreso de la purificación. La espectroscopia UV-vis y el análisis confirmaron la esterificación de los grupos hidroxilo libres. 

La modificación de la superficie de la estructura de CA tras la reacción de reticulación se analizó mediante microscopio electrónico de barrido (SEM) y la densidad y porosidad de los hidrogeles se determinaron mediante BET. Se investigó la influencia de la concentración de dianhídrido en el tiempo necesario para la formación del gel. También se documentó la influencia del aumento del grado de reticulación en el comportamiento térmico del material. Se obtuvieron isotermas de absorción de agua para hidrogeles con diferentes agentes reticulantes y grados de reticulación a diferentes temperaturas. Se utilizó la ecuación de Arrhenius para determinar el coeficiente de difusión de los distintos hidrogeles a distintas temperaturas y la energía umbral del proceso de hinchamiento. La entalpía de mezcla se determinó mediante la medición de la cantidad máxima de agua absorbida en equilibrio a distintas temperaturas, con la ecuación de Gibbs/Helmholtz.

INTRODUCCIÓN

A pesar de la gran ventaja de ser sintetizada por la naturaleza, la celulosa no es soluble en disolventes orgánicos convencionales debido a sus cadenas poliméricas. El acetato de celulosa, un derivado tradicional de la celulosa, es totalmente atóxico y se obtiene a partir de fuentes de celulosa de gran pureza, como pasta de madera, linter de algodón o pasta de celulosa. Generalmente, la reacción utiliza ácido acético y anhídrido acético, con ácido sulfúrico como catalizador. La acetilación puede ser completa o parcial, incorporando tres grupos radicales de acetato por cada unidad de glucosa en la celulosa. Sin embargo, el medio de reacción provoca una marcada degradación del polímero, de modo que, por término medio, solo 200-300 unidades de (β)-D-glucopiranosa estarán presentes en la cadena.