Caracterización de aditivos empleados habitualmente en formulaciones de EPDM mediante FT-IR de pirolizatos gaseosos

Characterization of Additives Typically Employed in EPDM Formulations by using FT-IR of Gaseous Pyrolyzates

En este estudio se empleó la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) para investigar los productos gaseosos de pirólisis del caucho etileno-propileno-dieno (EPDM). El objetivo era evaluar el potencial del análisis FT-IR de pirolizados gaseosos (PY-G/FT-IR) para la caracterización de aditivos de EPDM. Se analizaron dos formulaciones de EPDM que contenían aditivos típicamente empleados en cauchos EPDM. Inicialmente, se caracterizaron por separado los productos gaseosos de pirólisis de aceite de parafina, ácido esteárico, 2,2,4-trimetil-1,2-dihidroquinolina, monosulfuro de tetrametiltiuram (TMTM), disulfuro de tetrametiltiuram (TMTD) y 2-mercaptobenzotiazol (MBT), y se identificaron sus principales absorciones. 

Posteriormente, se analizaron los productos gaseosos de pirólisis de las formulaciones de EPDM crudo, sin vulcanizar y vulcanizado. Las similitudes observadas en los espectros FT-IR del EPDM sin vulcanizar y vulcanizado muestran que el proceso de vulcanización no interfiere con los productos de pirólisis. La identificación de los grupos funcionales de los aditivos estudiados fue posible tanto en las muestras de EPDM sin vulcanizar como en las vulcanizadas, sin extracción con disolventes. Los resultados también demuestran que la técnica PY-G/FT-IR puede identificar aditivos que contienen azufre en concentraciones tan bajas como 1,4 phr (1,26%) tanto en EPDM sin vulcanizar como vulcanizado. Sin embargo, el método mostró algunas limitaciones debido al solapamiento y a las similitudes de los espectros PY-G/FT-IR de TMTM y TMTD, que no podían distinguirse entre sí. La técnica PY-G/FT-IR es una alternativa más rápida y barata a las sofisticadas técnicas que suelen aplicarse para la detección de aditivos en cauchos.

INTRODUCCIÓN

La detección de aditivos poliméricos es un asunto de gran relevancia porque permite la reconstrucción de formulaciones en cauchos desconocidos, la resolución de problemas de fabricación, la investigación de compuestos de la competencia y la realización de estudios de calidad.

Los compuestos químicos de bajo peso molecular, conocidos como aditivos, se incorporan a los cauchos para obtener propiedades deseables. Los principales aditivos utilizados en los cauchos son antioxidantes, agentes de vulcanización, aceleradores, agentes reforzantes, activadores y ayudas de procesamiento. Se pueden emplear muchos tipos de compuestos para realizar la misma función. Por ejemplo, los ditiocarbamatos, benzotiazoles, aminas, tioureas y disulfuros de tiuram pueden actuar como aceleradores. Los aditivos se seleccionan según el sistema de vulcanización del caucho y las propiedades finales deseadas.