A simple strategy for washing a recrystallized drug from viscous and non-volatile solvents prior to XRD study: A technical note

Una estrategia simple para lavar un fármaco recristalizado de solventes viscosos y no volátiles antes del estudio DRX: una nota técnica

El objetivo de esta nota técnica fue abordar el desafío de analizar residuos de polvo seco obtenidos a partir de disolventes viscosos y no volátiles, una tarea difícil debido a la naturaleza de estos materiales. Se propuso un método sencillo que consiste en lavar los residuos viscosos con un solvente volátil y luego secarlos en condiciones ambientales. El estudio proporcionó datos sobre varios fármacos en los solventes viscosos y no volátiles seleccionados para respaldar la efectividad de este enfoque, ofreciendo así una solución práctica a un problema persistente en el análisis de estos materiales.

INTRODUCCIÓN

Existen tres tipos de cristales para los sólidos farmacéuticos: polimórficos, hidratos/solvatos y amorfos [1]. Los polimorfos se definen como la cristalización de la sustancia en diferentes disposiciones de empaquetamiento cristalino [2]. Hidrato/solvato se define como la incorporación de agua/disolvente en la red cristalina y amorfo se define como un sólido sin cristalinidad ni disposición específica [3]. El control de la forma cristalina de los fármacos es una cuestión muy importante, ya que puede afectar a su biodisponibilidad y estabilidad [4, 5]. Por lo tanto, en la aplicación de nuevos fármacos, la información sobre las propiedades del estado sólido es muy demandada por las regularidades [6]. Para obtener esta información, la sustancia sólida debe caracterizarse utilizando algunos métodos como la difracción de rayos X en polvo (DRX), la calorimetría diferencial de barrido (DSC), el análisis elemental, etc. Sin embargo, para la mayoría de estos métodos de análisis, la forma requerida de la sustancia es la forma sólida seca. Esto puede considerarse una limitación cuando la recristalización se realiza a partir de un disolvente viscoso y no volátil para nuestras investigaciones. Dado que los sólidos farmacéuticos forman una sustancia viscosa que no puede secarse en ninguna condición, su análisis y el control de su cristalinidad en estos disolventes no son posibles. En la presente nota técnica se describe una técnica sencilla y práctica para facilitar la recristalización y el análisis de los residuos de fármacos en disolventes viscosos y no volátiles. 

Técnica

Dado que esta técnica es casi aplicable en los estudios de solubilidad, la describimos basándonos en el método del matraz agitado.