Validación de una metodología analítica por HPLC para la cuantificación de sulfadiazina de plata en crema

Validation of an analytical methodology by HPLC for the quantification of silver sulfadiazine in cream

El método oficial en la farmacopea de los Estados Unidos (USP 30), por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC), para la cuantificación de sulfadiazina de plata, se estandarizó y validó para una formulación en crema al 1%. La validación indica que la metodología analítica es específica frente a los auxiliares de la formulación y productos de descomposición, y lineal en un rango de concentraciones de 12 a 20 μg/mL. La repetibilidad y precisión intermedia presentan coeficientes de variación menores al 1,1%, en tanto que la exactitud medida a través del porcentaje de recuperación es de 87,4% y, por tanto, puede ser aplicada con confiabilidad en el control de calidad del producto.

INTRODUCCIÓN

La sulfadiazina de plata (SDP) pertenece al grupo de las sulfas (Figura 1) y se usa terapéuticamente en humanos mediante administración por vía tópica.

La sulfadiazina de plata inhibe la síntesis de ácido fólico y sus coenzimas, requeridas para la síntesis de precursores de ARN y ADN (purina y pirimidinas), y destruye a la bacteria por interferencia con la pared celular. Se formula principalmente como crema hidrosoluble blanca para ser usada como antiséptico en el tratamiento inmediato de emergencia en quemaduras térmicas y químicas, y en el desbridamiento de quemaduras. Es bactericida para un amplio rango de bacterias grampositivas y la mayoría de gramnegativas, incluidas las Pseudomonas aeruginosa y S. aureus (1).

En presencia de agua, la SDP experimenta hidrólisis con la formación de sulfadiazina libre (HSD) (3). El presente trabajo consiste en la estandarización y validación de una metodología HPLC con base en el método de la USP 30 (2) para la cuantificación de la sulfadiazina de plata en una formulación en crema al 1%, que emplea como estándar interno la sulfamerazina (SMR). La intención del trabajo es emplear este método para evaluar el contenido de principio activo en la práctica regular del control de calidad del producto.

PARTE EXPERIMENTAL

Equipos

Cromatógrafo Hitachi Merck, Elite LaChrom, equipado con bomba L-2130, automuestreador L-2200, horno para columna l-2300 y detector de arreglo de diodos L-2450. Columna para HPLC RP-18. 250 x 4.0 mm 5 µm, precolumna RP-18 (5 µm).

Reactivos

Sulfadiazina de plata (estándar primario USP), sulfamerazina (R.A. Sigma, estándar primario USP), acetonitrilo (grado HPLC, J.T. Baker), ácido fosfórico al 85% (calidad R.A. MOL LABS), solución de hidróxido de sodio (grado R.A. Merck), metanol (grado R.A. y grado HPLC Sigma Aldrich y Merck), etanol (R.A. Merck) y agua (HPLC).