Desarrollo y validación de un método de cromatografía gaseosa para la determinación de mentol, salicilato de metilo, timol y ácido benzoico en solución antiséptica

Development and validation of a gas chromatographic method for the determination of menthol, methyl salicylate, thymol, and benzoic acid in antiseptic solution

Se desarrolló y validó un método por cromatografía gaseosa para la cuantificación simultánea de mentol (MT), salicilato de metilo (SM), timol (TM) y ácido benzoico (AB) en una solución antiséptica bucal. Se utilizó una columna DB-WAX y dietilenglicol como estándar interno. Se determinó la linealidad en un intervalo de concentraciones de 64,00 a 96,00 μg/mL (MT), 80,00 a 120,00 μg/mL (SM), 96,00 a 144,00 μg/mL (TM) y 48,00 a 72,00 μg/mL (AB), obteniendo coeficientes de correlación superiores a 0,999, y coeficientes de variación de los factores de respuestas de 1,18, 1,95, 3,52 y 1,48%, respectivamente. Se establecieron límites de detección de 0,51, 1,14, 3,34 y 1,402 ng/mL para el MT, SM, TM y AB, respectivamente, mientras los límites de cuantificación fueron de 1,45, 3,43, 9,73 y 4,36 ng/mL en cada caso. Los porcentajes de recuperación fueron de 100,03, 99,31, 99,92 y 100,12; con coeficientes de variación de 0,42%, 0,79%, 0,66% y 0,76% para cada caso. El método fue lineal, exacto, preciso y selectivo para la determinación de los analitos en el control de calidad.

Introducción

Diversos tratamientos y terapias con medicamentos combinados se han desarrollado con productos que se utilizaron originalmente como terapias independientes para controlar más rápidamente y de mejor forma las enfermedades. Para el químico analítico, esto presenta un gran desafío. Muchas veces los componentes de estos medicamentos combinados tienen diferencias significativas en sus propiedades físicas (solubilidad, punto de fusión, etc.) y químicas (pKa, máximo de absorción UV, estabilidad en los disolventes etc.) [1]. Por tanto, esto requerirá el desarrollo de métodos analíticos que permitan el análisis de las formulaciones multicomponentes.

La validación es un requisito indispensable para la utilización de los métodos de ensayo en la industria farmacéutica, esta solo será exhaustiva para aquellos métodos no normalizados, los diseñados o utilizados en el laboratorio y los métodos modificados o utilizados fuera de su alcance [2-4].

La validación de los métodos demuestra que los procedimientos analíticos son convenientes para su uso intencional. Es un requisito básico para asegurar la calidad y fiabilidad de los resultados de todas las aplicaciones analíticas. Las normas que se refieren a los procedimientos de validación de las técnicas analíticas incluyen lo relacionado con el establecimiento de los límites de detección y cuantificación, la precisión, exactitud, especificidad, rango y robustez [2-5].