Preparación de catalizadores de hierro y cobalto soportados en aerogeles de carbono

Preparation of iron and cobalt catalysts supported on carbon aerogels

Se prepararon catalizadores de hierro y cobalto, soportados en aerogeles de carbono (AGC), por los métodos de humedad incipiente, intercambio catiónico y adición de una sal del metal a la mezcla precursora de los aerogeles. La caracterización de los catalizadores se realizó por adsorción de N₂ a 77 K, descomposición con temperatura programada (DTP) y difracción de rayos X (DRX). Se encontró que los catalizadores preparados por humedad incipiente e intercambio catiónico tienen una textura microporosa, mientras que los preparados por adición de la sal del metal a la mezcla inicial son mesoporosos. Los resultados de DTP muestran que la química superficial del aerogel está influida por el método de preparación y la naturaleza química del metal, y los análisis de DRX pusieron en evidencia que la matriz carbonosa de los aerogeles tiene un carácter reductor capaz de carburizar o reducir el metal incorporado.

INTRODUCCIÓN

El desarrollo de soportes para catalizadores requiere materiales con micro y mesoporosidad bien desarrollada (1), estables bajo las condiciones de trabajo, mecánicamente resistentes y con una elevada área superficial, donde la fase activa se encuentre altamente dispersa (2, 3). Entre los soportes más utilizados se encuentran alúmina, sílica y carbón activado (4); sin embargo, la fuerte interacción del metal con la superficie de los dos primeros limita el uso de estos soportes.

El uso de aerogeles de carbono (AGC) se presenta como una opción de nuevos materiales con muchas propiedades interesantes que incluyen alta homogeneidad, elevada pureza, alta resistencia mecánica, alta área superficial, mesoporosidad pronunciada y un grado relativamente bajo de microporosidad (3-10). Estas propiedades se derivan de la microestructura de los materiales, que consta de una red de partículas interconectadas (3, 5-6) cuyas características dependen de las condiciones experimentales de preparación de los AGC. En el presente trabajo se prepararon aerogeles de carbono por policondensación sol-gel, carbonización en atmósfera de nitrógeno e incorporación de hierro y cobalto por disolución de las sales precursoras en la mezcla inicial resorcinol-formaldehído (7-8), humedad incipiente (9) e intercambio catiónico (10-11). Los catalizadores obtenidos se caracterizaron por adsorción de nitrógeno a 77 K, DRX, DTP y análisis elemental.

MATERIALES Y MÉTODOS

Preparación de los catalizadores

Los geles se sintetizaron siguiendo el método de Pekala (5, 6). El resorcinol (R) y el formaldehído (F) se mezclaron con agua destilada (A) y K₂CO₃ (Cat) que sirvió como catalizador de polimerización en relaciones molares R/F = 0,50, R/A = 0,13 y R/Cat = 800,00. La mezcla se agitó hasta obtener una solución homogénea que se colocó en tubos de vidrio y se sometió a un proceso de gelificación por 1 día a 25 ºC, 2 días a 50 ºC y 5 días a 80 ºC. Las barras de gel obtenido se cortaron en cilindros de 5 mm y se colocaron en acetona durante tres días.