Optimización del inyector de temperatura programada en el análisis de residuos de plaguicidas mediante el método Simplex

Optimization of the programmed temperature vaporiser in analysis of pesticide residues by the Simplex method

Este estudio muestra los resultados obtenidos en la aplicación del método simplex para optimizar el inyector de temperatura programada en cromatografía de gases en dos modos de operación: inyección sin división en frío (inyección de 4 μL) e inyección con venteo de solvente (inyección de 20 μL). Para el primer modo de operación se optimizaron 5 variables en 12 experimentos; para el modo de venteo de solvente se optimizaron 7 variables en 19 experimentos. Con el fin de evaluar el proceso de optimización se empleó como referencia la inyección de 1 μL en modo sin división en caliente con pulso de presión.Esta evaluación mostró que el modo de inyección sin división en frío presentaba respuestas cromatográficas hasta 5 veces más altas que el método en caliente. Finalmente, para la inyección con venteo de solvente se determinó que para los compuestos con puntos de ebullición más altos se presentaban resultados equivalentes a la inyección sin división en frío.

INTRODUCCIÓN

El inyector de temperatura programada (PTV por sus siglas en inglés), fue inicialmente desarrollado y aplicado para la introducción de grandes volúmenes de muestra en columnas capilares, en 1979 (1), y durante las últimas tres décadas este sistema ha evolucionado de tal manera que hoy en día se le considera el sistema más universal de introducción de muestras en el cromatógrafo de gases. Esta gran versatilidad se debe a sus múltiples modos de operación, entre los que se destacan los sistemas de inyección sin división en frío (SDF) y venteo de solvente (VS) (1).

En 1981, Schomburg (2) y Poy (3) demostraron la superioridad del método de inyección SDF frente a los métodos de inyección convencional, encontrando que mediante este modo de operación del PTV se reduce de manera significativa la discriminación de compuestos, y se pueden llegar a inyectar volúmenes superiores que los métodos de inyección en caliente convencionales (4-6). Esta última característica ha permitido obtener límites de cuantificación más bajos y reducir los procesos de preparación de la muestra, lo cual, en el análisis de muestras ambientales y en específico en la determinación de residuos de plaguicidas, resulta ser muy conveniente (7-10). En cromatografía de gases (CG) existen otras técnicas para la introducción de volúmenes grandes de muestra, tales como la inyección On column LVI y las interfaces tipo loop (1, 11). Estas técnicas de introducción de la muestra tienen como principal desventaja que se ingresa una gran cantidad de impurezas en la columna, lo cual ocasiona que con el tiempo se presenten deterioros de la respuesta cromatográfica (12).