Desarrollo de métodos de análisis por inyección en flujo a partir de procedimientos clásicos: Determinación de Pb en agua

Development of flow injection analysis methods by classical procedures: Determination of Pb in water

El análisis químico día a día se acerca más a la automatización, buscando satisfacer las necesidades actuales de resultados rápidos y confiables. Los sistemas de análisis en flujo (FIA – Flow Injection Analysis)mson una de las formas de aproximar a la automatización. En este artículo se presentan los pasos necesarios para implementar una metodología FIA, para la determinación de Pb(II) en agua, partiendo de la revisión de los procedimientos clásicos y describiendo detalladamente los pasos necesarios para implementar la técnica de análisis en flujo. El trabajo produjo un método de análisis de Pb en agua que usa ditizona disuelta en isopropanol (agente cromogénico), en presencia de bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB), para solubilizar en agua el complejo, cuyas características más sobresalientes fueron: volumen de inyección de muestra de 81,7 μL, velocidad de flujo de8,0 mL/min, tiempo de toma de espectros 1,4 s e intervalo lineal de 1,0 a 40 mg L^-1.

INTRODUCCIÓN

Existe gran cantidad de procedimientos de análisis químico. Por ejemplo, si se revisan referencias clásicas como The Official Methods of Analysis of AOAC International (1) o Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (2) (para nombrar solo dos de las más famosas y utilizadas), se encontrarán procedimientos bien establecidos para determinar diferentes analitos. La mayoría de estos métodos usan lo que llamaremos procesos “sin flujo”, nombre que se empleará para contrastar con los métodos en línea o en flujo, desarrollados en las últimas décadas y muy apreciados debido a que son automatizados, rápidos, versátiles, con alta reproducibilidad y límites de detección bajos (3). En este trabajo, mostramos cómo convertir un método clásico sin flujo en un método de análisis por inyección en flujo (FIA). El estudio se lleva a cabo desde la revisión del método tradicional de análisis (sin flujo) hasta la implementación del sistema FIA, mostrando detalladamente la metodología para pasar de un sistema al otro, las dificultades del proceso y las ventajas del sistema FIA. El estudio incluye la caracterización del método FIA, para lo cual se usaron los parámetros de calidad básicos de un método de análisis químico: línea base, nivel de ruido, intervalo de linealidad, límite de detección, reproducibilidad y selectividad (4).

El trabajo presenta el proceso de implementación de una metodología de análisis por inyección en flujo FIA para la determinación de Pb(II) usando ditizona como agente cromogénico y un agente surfactante para solubilizar el complejo en agua. Se escogió la determinación de Pb(II) con ditizona, debido a tres razones: 1. El plomo es un analito de particular interés por sus efectos adversos sobre los seres vivos (5), 2. La determinación de Pb con ditizona, como reactivo cromogénico, es una reacción bien establecida, lo que genera una técnica de análisis, accesible, barata, tradicional y bien documentada (6).