Optimización del método de microextracción en fase sólida acoplada a cromatografía gaseosa para análisis de metanol en agua
Optimization of solid phase microextraction method coupled to gas chromatography for analysis of methanol in water
Se optimizó la técnica de microextracción en fase sólida acoplada a cromatografía gaseosa con detector de ionización de flama (HS-SPME/GC-FID por su nombre en inglés) para análisis de metanol en agua utilizando diferentes microfibras, una fibra de poliacrilato y una fibra de polidimetilsiloxano y una columna RTX-5. Las variables evaluadas fueron tiempo de absorción del contaminante en la fibra, volumen libre en el vial, tiempo y temperatura de desorción y efecto de la agitación y presencia de sal en el sistema. De acuerdo con los resultados, el tiempo óptimo de absorción es 15 minutos, el volumen de muestra es 5 mL. Se encontró que existe una íntima relación entre la temperatura de desorción y el área del pico cromatográfico, y una correlación R2 = 0,99965 para la curva de calibración elaborada en un rango entre 0 y 50%, considerando el origen, con un límite de detección de 0,01% y un límite de cuantificación del 0,04%.
INTRODUCCIÓN
Para la detección de metanol en diversos medios (agua, aire o suelos) se han desarrollado varios métodos de análisis con diferentes procedimientos de concentración y extracción de la fase acuosa, como la extracción en fase líquida (1, 2), para analizarlo principalmente por cromatografía. A diferencia de los métodos de extracción mencionados, la microextracción en fase sólida (SPME por sus siglas en inglés), reportada por Pawliszyn y colaboradores en 2004 (3), no utiliza ningún solvente para la extracción. Esta técnica consta de dos pasos: extracción y desorción del analito. En el proceso de extracción, se coloca una fibra en una fase líquida o gaseosa del sistema. El analito es retenido en la fibra dependiendo de los coeficientes de distribución; seguidamente, la fibra es transferida a un cromatógrafo para la desorción, separación y cuantificación del analito (4,5).
La SPME es por naturaleza una técnica de equilibrio basada en la partición del soluto entre la fibra y la matriz (acuosa o gaseosa); de esta forma, el analito no se extrae del todo de la matriz. Por tanto, las muestras son analizadas después de alcanzar el equilibrio o en un tiempo específico antes de alcanzar el equilibrio con un cuidadoso control del tiempo y de la temperatura (6).
La SPME es una técnica con alta sensibilidad, con límites de detección en µg L-1, buena linealidad y repetitividad. La extracción se puede hacer directa o indirectamente, esto es, con la fibra en contacto con la solución o en el volumen libre del vial que contiene la muestra (head space, HS). Para analitos con alta volatilidad, es preferible el muestreo en HS debido a que los tiempos de equilibrio son más cortos, comparados con la extracción directa; además de proteger la fibra (3).
Recursos
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Formatopdf
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Idioma:español
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Tamaño:451 kb