Comparación de diferentes aproximaciones para estimar límites de detección en análisis de residuos de plaguicidas en alimentos

Comparison of different approaches to estimate limits of detection for pesticide residues analysis in food

El cálculo de los límites de detección (LD) es una práctica que ha generado diversas discusiones en la comunidad científica, debido a las diferentes definiciones y los procedimientos para realizar su estimación. En este estudio se aplicaron, confirmaron y compararon seis de los métodos más empleados en la estimación de LD en el análisis de residuos de plaguicidas. Los métodos evaluados correspondieron a IUPAC (por sus siglas en ingles, International Union of Pure and Applied Chemistry), la EPA (por sus siglas en ingles, Environmental Protection Agency), t₉₉, raíz media cuadrática del error (RMSE), Hubaux-Vos y propagación de errores. Este estudio se realizó sobre cinco productos vegetales empleando el método QuEChERS en la determinación de 31 plaguicidas, y el análisis de las muestras se realizó mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas. Los resultados mostraron que los LD estimados con los diferentes métodos no presentaron una variación significativa con la matriz de análisis, exceptuando el método de la EPA. Por su parte, en la comprobación de los LD se encontró que los métodos t₉₉, RMSE y Hubaux-Vos mostraron la menor relación señal ruido (S/R<3), mientras que los métodos de IUPAC y propagación de errores presentaron las mejores relaciones S/R. Finalmente, ningún método estimó los LD para todos los compuestos con relaciones S/R adecuadas.

INTRODUCCIÓN

La validación de metodologías analíticas es una herramienta que tiene como objetivo garantizar que un método de análisis generé resultados confiables bajo las condiciones de trabajo disponibles en el laboratorio; de igual manera, permite determinar el alcance de la metodología (1, 2). En las últimas décadas se han publicado un gran número de trabajos acerca de la validación de metodologías analíticas, la mayoría de estas describen diferentes definiciones, parámetros y estrategias para realizar dicho procedimiento, pero en general, se ha establecido que  los parámetros mínimos  corresponden  al límite de detección (LD), al límite de cuantificación (LC), al rango de linealidad, la precisión, la exactitud, la selectividad/especificidad y la robustez (3).