Analytical method validation of GC-FID for the simultaneous measurement of hydrocarbons (C2-C4) in their gas mixture

Validación de un método analítico GC-FID para la medida simultánea de hidrocarburos (C2-C4) en una mezcla gaseosa

Se validó una cromatrografía de gases precisa, equipada con un detector de ionización de llama (GC-FID) para el análisis simultáneo de hidrocarburos ligeros (C₂-C₄) en su mezcla gaseosa. Los parámetros de validación se evaluaron con base en la definición de la ISO/IEC 17025, que incluye selectividad del método, precisión y repetibilidad, exactitud, linealidad, límite de detección (LOD), límite de cuantificación (LOQ) y robustez. Bajo las condiciones analíticas óptimas, el análisis de la mezcla gaseosa mostró que cada analito de interés fue separado adecuadamente con alta selectividad. Se encontró también que el método era preciso y exacto; la linealidad fue alta y con buen coeficiente de correlación lineal (R² ≥ 0.999) para todos los analitos. Se puede concluir que el método GC-FID es confiable y apropiado para la determinación de hidrocarburos ligeros C₂-C₄ (incluyendo etileno, propano, propileno, isobutano y n-butano) en una mezcla gaseosa. El método validado ha sido exitosamente aplicado a la valoración de hidrocarburos ligeros C₂-C₄ en muestras de gas natural, mostrando alta repetibilidad con desviación estándar relativa (RDS) menor al 1% y buena selectividad sin interferencias de otros posibles componentes.

Introducción

Los hidrocarburos no metánicos (NMHC) son especies de bajo peso molecular (C₁-C₁₀) en la cadena de hidrocarburos. Los NMHC han cobrado importancia en la industria y el medio ambiente. En las industrias químicas, algunas fuentes naturales de NMHCs (como el metano, el propano y el butano) tienen una materia prima más popular y su suministro comercial es muy demandado (1). Además, los NMHC generados por actividades antropogénicas (quema de combustible y biomasa, vehículos, uso de disolventes y refinerías de petróleo) se han detectado en la atmósfera y han aumentado la preocupación por el medio ambiente y la salud pública (2, 3). Independientemente de su importancia, es necesario reevaluar las prácticas de medición para proporcionar datos precisos y fiables de la concentración de NMHCs. Esta necesidad está relacionada con el hecho de que los datos precisos y fiables se utilizan como base para la toma de decisiones relacionadas tanto con el precio de mercado en el ámbito industrial como con el cumplimiento de la normativa para el programa de control medioambiental.

Según la norma ISO/IEC 17025, sólo se puede obtener un resultado fiable y preciso utilizando un método validado. En cualquier laboratorio de pruebas, la validación del método es una parte de las garantías de calidad para declarar que se proporciona un resultado analítico de alta calidad (4).  En general, la validación del método se refiere a un procedimiento documentado utilizado por un laboratorio para asegurar que el rendimiento del método para la determinación de un analito particular cumple con los criterios requeridos (5-7).