Nanopartículas de paladio soportadas en hidroxisales laminares: uso potencial en reacciones de Sonogashira

Palladium nanoparticles supported in laminar hydroxide salts: potential use in Sonogashira reactions

En este artículo se reporta la síntesis de nanopartículas de paladio soportadas en hidroxisales de acetato de zinc y modificadas con un surfactante (LHS-Zn-Ac/Pd⁰ y LHS-Zn-Suf/Pd⁰ respectivamente), mediante inserción de [PdCl₄]^2- y su posterior reducción con etanol en reflujo. Con la inserción de surfactante, la distancia interlaminar de la hidroxisal de partida (LHS-Zn-Ac) se incrementó de 13,8 Å a 29,8 Å, mientras que los materiales finales, que contenían paladio metálico registraron distancias interlaminares de 22,4 Å y 29,4 Å para LHS-Zn-Ac/Pd⁰ y LHS-Zn-Suf/Pd⁰ respectivamente. Las hidroxisales de acetato de zinc y de surfactante con nanopartículas metálicas de paladio incorporadas fueron ensayadas como potenciales catalizadores en la reacción de Sonogashira partiendo de fenilacetileno y yoduros de arilo, particularmente yodobenceno o 2-yodofenol, dando lugar a difenilacetileno (32% de rendimiento de producto aislado y purificado) o 2-fenilbenzofurano (18%). Todos los materiales inorgánicos fueron caracterizados mediante las siguientes técnicas: difracción de rayos X (XRD), microscopia electrónica de barrido (SEM y SEM-EDS), microscopia electrónica de transmisión (TEM) y espectroscopía de Infrarrojo con Transformada de Fourier (FT-IR). Por su parte los compuestos orgánicos se caracterizaron por resonancia magnética nuclear (¹H-NMR y ¹³C-NMR) y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS).

Introducción

En la actualidad hay un interés creciente por los materiales inorgánicos laminares, su manipulación permite especies huéspedes intercambiables que le confieren diferentes propiedades físicas y químicas al material sintetizado, dado que entre sus láminas se pueden alojar polímeros, biomoléculas, moléculas neutras o iones tanto orgánicos como inorgánicos (1, 2). Entre estos materiales laminares se encuentran los hidróxidos metálicos que  poseen aniones, utilizados para la obtención de estructuras en dimensiones nanométricas, con reconocidas aplicaciones: como material de soporte para catalizadores (3, 4), en la industria como retardantes de llamas (5), tamices moleculares o intercambio de iones y adsorbentes (6, 7), entre otras.