The effect of the acid pre-treatment temperature of natural diatomaceous earth on the Si/Al ratio of ZSM-5 zeolite

El efecto de la temperatura del pre-tratamiento ácido de tierra de diatomeas natural en la relación SI/Al de zeolitas ZSM-5

La tierra de diatomeas boliviana es una fuente de sílice potencialmente más barata que los reactivos convencionales de alta pureza utilizados en la síntesis de zeolitas. Debido a su compleja composición, es necesario pretratarla con ácido sulfúrico para reducir las impurezas y regular el contenido de aluminio. En el presente trabajo se realizaron varios experimentos con tierra de diatomeas boliviana natural en la etapa de pretratamiento. Para determinar el efecto sobre la relación Si/Al final, se varió la temperatura del pretratamiento ácido entre 50 y 155 °C. Los resultados muestran que la relación Si/Al puede modularse desde 6,2 hasta 38,1. Estas muestras de tierra de diatomeas tratadas se utilizaron para sintetizar zeolita ZSM-5. Las zeolitas ZSM-5 obtenidas tienen una relación Si/Al en el siguiente rango: 9,6 a 40,2. Para caracterizar las propiedades de las zeolitas obtenidas se emplearon técnicas de DRX, NH₃-TPD y fisisorción de nitrógeno. El grado de cristalización y el área superficial específica están directamente relacionados con la relación Si/Al, resultando valores elevados a altas relaciones Si/Al. Los sitios ácidos están compuestos por sitios ácidos de Brönsted fuertes y, sitios ácidos de Lewis fuertes y débiles. Para la zeolita con una baja relación Si/Al se encontró una alta acidez total (>0,51 molNH₃/Kgzeolita), mientras que a altas relaciones Si/Al la acidez total se reduce (<0,38 molNH₃/Kgzeolita).

INTRODUCCIÓN

La zeolita ZSM-5 (Zeolite Socony Mobile 5) es un tamiz molecular con una estructura cristalina bien definida. Tiene un armazón tridimensional con microporos que le confieren una elevada superficie específica. Además, la ZSM-5 tiene una distribución de sitios ácidos dividida entre los tipos Brönsted y Lewis [1], [2]. Estas propiedades, junto con su elevada estabilidad térmica, hacen del ZSM-5 un material con una amplia gama de aplicaciones, como intercambiador de iones, catalizador, separador de membranas y adsorbedor de gases [3]. Asimismo, es importante destacar que la mayoría de estas propiedades vienen definidas por su relación Si/Al y por su composición química [4]. Sin embargo, en los procesos catalíticos, algunas de las propiedades deben sacrificarse parcialmente para mejorar otras. En consecuencia, para evitar costes adicionales, tratamientos innecesarios y otros procesos similares, un catalizador bien equilibrado suele ser la mejor alternativa.

El método convencional de síntesis de zeolita ZSM-5 implica la formación de un gel obtenido a partir de diferentes reactivos químicos como silicato sódico, sulfato de aluminio e hidróxido de tetrapropilamonio (TPA-OH) [5],[6]. Estos reactivos químicos son caros, por lo que es conveniente utilizar materiales de menor coste como la tierra de diatomeas [7]-[11].